微徑填充柱是一種結合填充柱與毛細管柱優勢的氣相色譜(GC)分析工具,其核心在于采用小內徑柱管(通常小于1mm,如0.25mm、0.53mm、0.75mm等)并填充微小顆粒填料(粒徑50-120µm),兼具高效分離與高樣品容量特性。
微徑填充柱的柱管多由不銹鋼或熔融石英制成,內壁經惰性處理(如Siltek®涂層或SilcoSmooth®技術),可減少活性位點,避免樣品吸附或分解,確保分析重現性。其填料粒徑遠小于傳統填充柱(60-80目,約250-300µm),更小的顆粒有助于提升柱效,同時柱管內徑大于毛細管柱(通常≤0.32mm),平衡了分離效率與樣品容量。
微徑填充柱的安裝步驟:
1、柱體預處理
從柱圈兩端各解開約0.5米柱體,以便連接進樣口和檢測器。
在柱兩端安裝螺母和墊圈,將螺母及墊圈順柱拉下約5厘米,預留操作空間。
2、切割柱體
使用柱切割器在距柱尾端約4-5厘米處輕劃標記,確保切口平整。
用拇指和食指捏住柱體,靠近劃痕處輕輕彎曲,柱體應自然折斷。若無法折斷,需重新標記切割位置,避免強行用力導致柱體破裂。
3、進樣口安裝
查閱氣相色譜儀(GC)說明書,確認進樣口安裝間隔要求。
用打字機改正液在柱體上標記正確間隔位置,將柱體插入進樣口,用手擰緊柱螺母至開始夾住柱體,避免過度用力導致螺母或柱體損壞。
4、檢測器安裝
重復進樣口安裝步驟,將柱體另一端插入檢測器,確保連接緊密。
注意:進樣器一端需留出至少50mm空柱,檢測器一端留出至少40mm空柱,防止注射器針或噴嘴觸碰填料,導致填料移位或柱效下降。
5、檢漏與通氣
打開載氣減壓閥開關,在色譜柱接頭處涂抹少量肥皂水,觀察是否有氣泡溢出。若有氣泡,需重新擰緊接頭;若無氣泡,說明氣密性良好。
檢漏完成后,用干布擦干肥皂水,防止殘留物污染柱體或檢測器。
6、設定儀器參數
根據填料類型設定進樣口和檢測器溫度(如碳分子篩填料上限溫度為330℃,需避免超溫)。
設定補充氣和檢測氣流量,點火或打開檢測器,確保儀器正常運行。
7、柱體老化
在室溫下冷吹柱體至少10分鐘(約6倍柱體積),以去除柱內殘留空氣。
通低流量載氣(5-10ml/min),以2-4℃/min程序升溫至低于填料最高使用溫度20-30℃,老化12-24小時,穩定柱效。